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    1. 瞄準國家需求 矢志科技創新 實現關鍵材料自主可控——高性能羧基丁腈橡膠開發紀實

      時間 :2023-10-07點擊 :156來源 :中國化工報

      9月22日,從蘭州石化公司傳來喜訊,由石油化工研究院和蘭州石化公司聯合攻關的專項二期項目“羧基丁腈橡膠研發”完成既定目標任務,高性能羧基丁腈橡膠XNBR3304在蘭州石化3.5萬噸/年特種丁腈橡膠裝置一次開車成功,成為中國石油首個多元共聚改性丁腈橡膠高端牌號,標志著石化院自主研發的多元共聚改性丁腈橡膠技術在產業化應用上實現“從0到1”的突破,切實以科技創新支撐了中國石油丁腈橡膠主營業務發展。

      羧基丁腈橡膠是高性能復合材料的重要基體,具有優異的拉伸強度、撕裂強度、粘著性、耐磨性及抗臭氧老化性,廣泛用于制作航空航天和電子電路用黏合劑、紡織膠輥、膠管膠帶及飛機、汽車、重要機械設備用動態密封件等,是國民經濟和國防軍工不可或缺的戰略物資。

      然而,長期以來,技術和產品被阿朗新科、瑞翁、南帝等國際丁腈橡膠生產商壟斷,國內完全依賴進口,進口產品價格昂貴,供應不穩定,嚴重限制了相關領域發展。

      為此,石油化工研究院橡膠團隊,瞄準國家需求,自2012年12月立項開展技術攻關,以板凳甘坐十年冷的恒心耐心,咬定目標,苦干實干,攻克了這項“卡脖子”的關鍵技術。

      打破壁壘,建立羧基含量測定標準

      同困難作斗爭,是毅力的角力,也是精神的對壘。項目研發之初,就遇到一大“攔路虎”—產品關鍵指標羧基含量無法精確測定,國際相關生產企業僅把它作為內控指標,尚無標準方法可循,因此,我們無法掌握對標產品的精確信息,而羧基含量直接決定了產品性能,這導致項目剛開始就陷入困境。

      為了打破這一技術壁壘,課題組決定采取兩條腿走路的模式,一方面,摸著石頭過河,反復試驗,深入研究不飽和羧酸單體配比與產品性能的構效關系,根據產品性能測試結果,反向調整聚合配方及工藝;另一方面,充分利用內部資源,和標檢所開展合作,共同研究羧基含量的測定方法,先后比選了紅外光譜法、電導電位滴定法、元素分析法、化學滴定法等多種測定方法以及數十種產品的良溶劑。經過一年多鍥而不舍地探索,最終自主建立了羧基丁腈橡膠中羧基含量的測定方法,并制定形成了企業標準,成功摘下羧基丁腈橡膠技術攻關中的這顆“皇冠明珠”。

      攻堅克難,破解關鍵技術難題

      科研沒有捷徑,唯有腳踏實地,在挫折和失敗中總結經驗繼續前行。羧基丁腈橡膠開發難度大,面臨諸多技術難題,其中,膠乳后處理已成為制約羧基丁腈橡膠產業化的關鍵難題,亟待突破。

      羧基丁腈膠乳粘性強,凝聚過程中乳膠粒易粘連,形成結團、包膠,工程化放大時,會影響后處理單元的穩定運行。項目研發初期,由于對羧基丁腈膠乳特性認知有所欠缺,以為輕車熟路,只需沿用傳統丁腈橡膠凝聚工藝,然而,現實卻給攻關團隊上了生動一課,羧基丁腈膠乳凝聚時直接凝結成大塊,卡住了攪拌槳,這次失敗的經歷,讓我們明白了科研沒有簡單二字。接下來,攻關團隊潛心鉆研,從膠乳雙電層基礎理論入手,不斷優化配方及工藝,開發出了新的凝聚體系,終于啃下這塊硬骨頭,為工程化放大奠定了基礎。

      降本增效,打通產業化“最后一公里”

      科技成果能否實現產業化,有時候不光是技術的問題,還是生產成本的問題。羧基丁腈橡膠涉及的原材料及助劑種類繁多,其中一種助劑主要依賴進口,僅該單一助劑將使羧基丁腈橡膠每噸產品生產成本提高約一萬余元,如何實現降本增效,成為待解難題。

      羧基丁腈橡膠活性高,儲存過程中產品門尼粘度和凝膠含量易上升,造成產品質量波動,而該助劑可以有效防止門尼粘度和凝膠含量的增長,穩定產品質量。如此重要地作用,能否找到相應替代助劑?課題組人員迅速行動起來,分析現有助劑結構,查閱相關資料,搜尋結構相似同類產品。以理論為指導,用實踐去求證。從幾十上百種化學品中篩選出合格的替代品,可謂是“吹盡狂沙始到金”,經過反復試驗,成功實現該助劑的國產化替代,大幅降低了生產成本,打通了羧基丁腈橡膠產業化的“最后一公里”。

      聯合攻關,實現關鍵材料自主自強

      十年磨一劍,今朝展鋒芒。作為專項二期攻關任務,此次工業試驗受到了各級領導廣泛關注,石油化工研究院和蘭州石化公司組成的聯合攻關組高度重視,實行周例會,定期討論工業試驗相關工作,制定了詳盡的試驗方案,認真落實一品一策,迎接大考。

      工業試驗期間,研發團隊全程和工業裝置操控人員一道,實行“5+2”“白+黑”24小時2班倒,查驗助劑、核算配方、取樣分析等,通力合作、密切配合,順利打通了聚合、脫氣、單體回收、凝聚等全工藝流程,首釜投料產品全面達標,圓滿完成既定目標任務。

      艱難困苦,玉汝于成。羧基丁腈橡膠是高性能、高附加值產品,XNBR3304的成功開發,進一步提升了中國石油丁腈橡膠市場競爭力,也為地區公司創造了新的效益增長點,實現了關鍵材料的自主可控,保障了國家戰略物資的安全供應。研發團隊將以此為新的起點,錘煉擔當本色,激揚奮斗精神,加快多元共聚改性丁腈橡膠系列化及產業化開發,為橡膠高質量發展貢獻更大力量。



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